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土壤成分分析标准物质的量值确定和期间核查

发布时间:2021-11-08浏览:52次
     土壤成分分析标准物质的选测量主成分法,这样可以直接获得所需成分的量值,经典且准确度较高的方法,如重量法、滴定法、库伦法、凝固点下降法等,常用的是滴定法、重量法。
    1.以纯物质为原料制备的标准物质
    实验室用纯物质配制标准物质时,首先要确定纯物质的纯度,确定的方法可以采取测量主成分法或杂质扣除法。
    选测量主成分法,这样可以直接获得所需成分的量值,经典且准确度较高的方法,如重量法、滴定法、库伦法、凝固点下降法等,常用的是滴定法、重量法。这两种方法要求的设备简单,而且一般化学分析人员均能掌握,测量的不确定度一般能达到0.2%,能够满足检测实验室的要求。如果采用滴定法,能用国家一级或二级标准物质作为标准,则该物质的纯度也就实现了溯源。
    如果没有合适的方法测定主含量,则可以采取杂质扣除法。此时需注意杂质的种类、方法的应用条件、仪器对于不同杂质灵敏度的差异等,并应测定可能存在的所有杂质。如采用色谱归一法,物质的纯度应当足够(99.5%以上),选择的检测器对各类杂质的响应应尽可能相近。
    在获得了相对准确可靠的纯度结果和不确定度后,再配制标准物质(通常为标准溶液),并应用于实际检测中其次,应根据该物质的化学性质确定合理的期间核查间隔,如对于稳定性差的有机物,期间核查至少应在几个月,甚至几周进行一次,或在使用前重新测定纯度;对于稳定性很好的物质,则可放宽间隔,半年或一年进行一次都是可行的。
    如果对原纯物质进行期间核查,则核查的内容应是重新测定纯度。如果是对用纯物质配制的标准溶液进行期间核查,则可采用更别(如一级或二级)的标准物质进行核对,或用新配制的溶液对原溶液进行测定。
    2.基体标准物质
    基体标准物质由于其与被测样品基体相近,在很大程度上能克服基体对测量的影响,因此在质量控制中应用为广泛。这类标准物质特性量的确定可参考标准物质的研制方法进行,如采用不同原理的方法或由多个实验室共同测定,以得到相对准确的量值。
    对于期间核查,由于基体标准物质通常有多个特性量值,可选择该物质中量值易发生变化或含量较低的、有代表性的特性量进行期间核查。核查的办法可利用有证的或新配制的(纯物质)标准测定被核查基体标准物质的特性量,并考虑基体对测量的影响。
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